(1)-项下氯仿提取后的水液,加醋酸乙酯10ml,振摇提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加水约5ml-,再用乙醚5ml-提取。
分取乙醚液,挥干,残渣加乙醇1ml-使溶解,取少量点于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)-下观察,显亮蓝色荧光;取水层液,加三氯化铁试液2-滴,显污绿色。
(3)-取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声提取15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,加热水解30分钟,放冷,用氯仿提取两次,每次5ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml-使溶解,作为供试品溶液。
另取大黄素和大黄素甲醚对照品,分别加甲醇制成每1ml-含1mg-的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ-B)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)-下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。